全自動固相萃取儀

全自動固相萃取儀產品特點：

1：實現從活化、上樣、淋洗、收集整個固相萃取過程的全自動化，還具有快速濃縮功能

2：采用高精密計量泵，低能耗、低噪音；

3：數控泵管和小柱接頭長壽命管材，耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕

4：采用閥切換技術，在有效避免機械臂帶來的機械故障同時減小流路死體積。

5：采用數控泵控速，平穩的控制流速，保證了優秀的樣品回收率；

6. 無級數控操作、可數字顯示流速，并有定時功能；

7 可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取柱，滿足不同的應用需求；

8. 操作簡單，可同時進行1～6個樣品的處理；

9：可并行或串行處理多路樣品，通道之間相互獨立，不會產生相互影響。

10：自由設定清洗程序，清洗更*，減少交叉污染。

11：采用正壓進樣，確保獲得穩定流速及重復性。

12：靈活的樣品類型，兼顧了大體積樣品和小體積樣品，可處理一定的臟污樣品。

13：完善的安全保護，提供系統超壓、超溫保護功能，在無人值守條件下，仍能確保系統安全。

14.強大軟件功能將發揮出固相萃取的全部優勢，圖形化交互界面，預存多種萃取方法，可靈活實現自動或分步操作。

全自動固相萃取儀目前用于試樣預處理的方法很多，如液液萃取，氣液萃取，膜萃取，固相萃取等，但都是各有長處及存在yi定缺點，只能適用于yi定的范圍。1990年Pawliszyn［1］等提出了新的固相萃取技術--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法，利用分析物活性固體表面（熔融石英纖維表面的涂層）有yi定的吸附（吸收）親合力而達到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來，該技術取得了較快的發展，除了主要與氣相色譜(GC)聯用外，還可與高效液相色譜（HPLC）、毛細管電泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多種分離分析技術聯用。SPME已開始用于分析水、土壤、空氣等環境樣品，以及血、尿等生物樣品和食品、藥物等各個方面。本文將對它特點和萃取方法的建立，以及與GC、HPLC技術的聯用，以及在水質分析中的應用作一簡要介紹。

固相微萃?。⊿PME）特點

SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連，收縮在不銹鋼針頭當中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸，使分析物被吸附而分配到涂敷層內。富集在針頭上的分析物，在氣相色譜儀進樣口通過熱解吸到色譜柱中。在HPLC的情況下，籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點是集取樣、萃取、富集、進樣于一體，一般的試樣預處理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根據自身的特點，集多步為一體，簡化了試樣預處理過程。SPME易于操作，是試樣和涂層直接作用，幾乎不消耗溶劑，降低了成本，保護了色譜柱，SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間，一般在2～30分鐘內即可達到平衡。該技術適用于微量或痕量組分的富集。

聯用技術

SPME-GC

SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣，不存在接口問題，因此SPME-GC是Z早發展、較為完善、廣泛應用的聯用技術，現在還在不斷的改進中。在與GC聯用情況下，SPME裝置直接插入色譜儀進樣口，被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200～300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物，如芘，熱脫附很困難。Conte［2］等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置，用在金屬絲兩端通電的方法，解決了這一問題。

當目標化合物是弱酸性或弱堿性化合物時，就應該注意環境的pH。

當用非性機理進行固相萃取時（如使用C18 SPE柱），要調節環境的pH，以保證目標化合物呈中性狀態而被SPE柱的非性官能團（例如：C18）吸附。要保證目標化合物99%以上呈中性狀態，就要根據目標化合物的pKa來調節pH。根據pKa的基本定義中的公式（3）和（4）可知，環境的pH應該至少比目標化合物pKa低兩個pH單位。

當用離子交換機理進行固相萃取時（如使用陽離子交換柱或陰離子交換柱），在吸附時（樣品過柱）要調節pH，以保證99%以上的目標化合物呈離子狀態，根據pKa的基本定義中的公式（3）和（4）可知，對于弱酸性化合物，吸附時的pH值應該調節到至少高于該酸性化合物pKa兩個pH單位，在洗脫時，要保證99%以上的弱酸性化合物呈中性狀態，就要調節pH至少低于酸性化合物兩個pH單位；對于弱堿性，則與弱酸性化合物相反，在吸附時，環境的pH應該比弱堿性化合物pKa低兩個pH單位，而洗脫時，pH至少要比弱堿性化合物高兩個pH單位。

例如，氯霉素的pKa=9.61。在用陽離子交換固相萃取對氯霉素（弱堿性化合物）進行萃取時，環境的酸堿度應該調節到pH 7.61以下。在此pH條件下，99%的氯霉素呈陽離子狀態，被陽離子交換樹脂吸附；洗脫時，應該調節到pH 11.61以上。此時99%的氯霉素轉化為中性狀態，很容易被洗脫溶劑從陽離子交換柱上洗脫下來。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系數Kow)

有機化合物的正辛醇-水分配系數（Kow）是指平衡狀態下化合物在正辛醇和水相中濃度的比值。它反映了化合物在水相和有機相之間的轉移能力，是描述有機化合物在環境中行為的重要物理化學參數。通常用其對數值Log Kow來表示, 也稱為Log P (疏水常數)。分配系數的數值越大，有機物在有機相中溶解度也越大，即在水中的溶解度越小。

Log Kow可以通過實驗測定，也可以按一定的公式進行估算。在許多化合物理化手冊或文獻中和可以查到。

SPE固相萃取技術十（固相萃取儀器裝置）